循环经济专业探索性实验设计分析
摘要:针对循环经济专业培养兼具工程背景以及多学科交叉知识的创新型人才的目标，结合本专业学生的知识背景，以“电子废弃物有价元素提取与分析实验”为例，介绍了循环经济专业实验课教学的探索与实践。实践表明:作为涵盖实验设计与表征的综合型实验，可系统化拓展学生对当前固体废弃物处理过程的认知，锻炼学生综合利用各种制备和检测设备解决实际问题的能力，有助于培养学生形成创新科研思维。
关键词:循环经济;专业实验;电子废弃物;提取与分析;实验教学
0引言
循环经济专业是为了满足国家节能减排及低碳经济等战略新兴产业对高素质人才的迫切需求在2008年设立的新兴交叉学科专业，涉及材料、环境、经济、管理等多个学科，致力于培养兼具工程背景以及经管、人文等多学科交叉知识、实践能力和创新素质的高水平人才［1-2］。“循环经济专业实验”是在学生掌握了废弃物资源化原理与技术的基础上开设的［3-7］。作为新兴交叉学科专业实验，没有传统的实验可沿袭，单一的实验设计又难以体现交叉学科的培养特点，也不利于面向工程的人才培养［8-12］。因此，本课题组以符合科研进展、研究热点、和社会需求的实验设计为目标，以废旧资源回收+再利用+评价为主线，从2010年开始对循环经济专业实验教学内容和教学模式进行探索和实践，逐步构建了循环经济专业实验课程教学综合实验。本文以“电子废弃物有价元素提取与分析实验”为例，介绍了循环经济专业实验设计教学的实施情况。
1电子废弃物有价元素提取与分析实验设计
本实验以废旧印刷线路板为原料，在实验过程中通过多个步骤，有效回收废旧印刷线路板中的金属铜。实验过程采用电感耦合等离子体发射光谱仪对铜的浸出率和铜粉的回收率进行表征，采用X射线衍射仪和激光粒度分布仪对回收铜粉的物相和粒度分布进行初步表征。
2实验目的
了解和熟悉电子废弃物的环境危害、潜在应用背景和回收价值［13-15］;了解电子废弃物中废旧印刷线路板的组成和特性，破碎方法和设备的选择以及废旧印刷线路板中铜的回收提取原理和方法:包括氨水选择性浸出铜离子;电沉积法回收溶液中的铜;再生铜粉性能的表征方式方法;熟悉和掌握剪切式破碎机、密闭式粉碎机、多头磁力搅拌器、分析天平、便携式环境元素分析仪、激光粒度分布仪、电感耦合等离子体发射光谱仪的工作原理和操作技能。
3实验内容
3．1电子废弃物简介
以废旧印刷线路板为例，讲解电子废弃物的组成特性、解离特性、环境危害、潜在回收价值以及国内外常用回收处理方式方法。
3．2废旧印刷线路板组成成分测定选择
3块废旧线路板，用无水乙醇将线路板基板表面擦拭干净，借助便携式环境元素分析仪进行元素测定，每块线路板随机选择11个位置进行测定，取平均值。
3．3机械物理分离实验
手工拆除废线路板上的元器件，并将废线路板基板拆解成5cm×5cm的小块;根据废旧印刷线路板的柔性特点，先称取废线路基板230g(约1块线路板的重量)，加入到剪切式破碎机中初步破碎。再将破碎后的固体分成7份放入密闭式粉碎机的7个破碎室中，破碎5min;而后将密闭式粉碎机破碎室中的物料用标准筛进行筛分。
3．4有价元素(铜)选择性浸出实验
称取10g(≥20目)浸出废料置于500mL锥形瓶中，加入50mL浓氨水、5mL过氧化氢和40mL硫酸铵溶液;用磁力搅拌器，在室温下以60r/min的搅拌速率反应4h;用真空抽滤机对反应后的溶液进行抽滤，滤渣收集，滤液放置于合适条件下贮存备用;把取出的滤渣用浓硝酸溶解，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定溶液中铜的含量，用差减法反算出铜的浸出率。
3．5电沉积法回收铜粉实验
取铜氨浸出液500mL置于电解槽中，用移液管移取稀硫酸(加至溶液颜色变透明)，以石墨作为阳极，不锈钢作为阴极(有效面积均为65mm×65mm)，两极间距8mm，设置电流密度4A/dm2，温度40℃，电沉积3h，每隔20min刮一次粉，以去离子和乙醇分别洗涤阴极铜板上的刮取物4次，用真空过滤机抽滤后放入真空干燥箱内，在20～25℃下干燥8h，即得单质超细铜粉。分别用电感耦合等离子体发射光谱仪测定电沉积前后铜氨浸出液中铜含量，用差减法反算出金属铜的回收率［16-19］。
3．6回收铜粉性能表征
采用X射线衍射仪对电沉积回收铜粉的物相结构进行测试，同时采用马尔文激光粒度分布仪对其粒度分布进行测试。
3．7回收铜粉经济效益评估
根据3．3～3．5选定的废旧印刷线路板中铜回收工艺，以1块线路板(平均质量230g)为例，在扣除化学试剂成本和能源消耗成本的基础上，估算回收金属铜粉所得的经济利润作为回收铜粉的经济效益。对实验过程中使用的化学试剂和设备能耗的成本估算均按照当前国内行业标准价格计算，计算过程数值保留两位小数。
4实验数据与结果
4．1废旧印刷线路板成分分析
废旧印刷线路板中主要元素含量包括Cu＞10%，Ba＞10%，Ti26975×10－6，Fe1008×10－6，Cr6011×10－6，Zn10599×10－6，Ｒb2197×10－6，Pb303×10－6，Ni728×10－6，Sn511×10－6，Ag761×10－6，Sr398×10－6，Se298×10－6。需要指出的是，便携式环境元素分析仪只作为快速定性分析手段，通过该项测试，可使学生在短时间内对于废旧线路板中所含金属元素的种类和含量大致有所了解，以便选出含量较多的金属元素直接回收，含量较少的贵重金属元素富集后再进行回收。
4．2废旧印刷线路板中铜的回收率
根据差减法计算出有价元素(铜)选择性浸出率为94．5%，电沉积铜粉回收率97．0%。
4．3回收铜粉性能表征
为验证电沉积粉末产物的纯度，需对回收粉末样品进行X射线衍射分析，将粉末衍射的实验数据与标准卡片进行比对，已确定样品是否为纯相。图1为电沉积得到的粉末产物的XＲD图，将其与标准PDF卡片(4-836)对照，可确定所得产物的各衍射峰的峰位与纯铜的标准图谱相符合，无其他物相存在，因此确定产物为高纯单质铜粉。对已确定为纯相的粉末样品进行粒度分布表征，采用马尔文激光粒度分布仪对回收粉末样品进行测定，如图2所示。样品90%的颗粒粒径128．921μm，出现几率最大的颗粒粒径为52．481μm，与中位数(D50)53．106μm相差无几，残差0．445%＜1．0%，说明所得粉末样品粒度分布较为均匀。
4．4回收铜粉经济效益评估
其中电沉积铜粉的能耗数据根据实验所需电流密度、电压和电沉积时间估算，回收一块线路板中的铜的能耗大约为0．57kW•h。(3)回收铜粉经济效益。回收一块重约230g的废旧印刷线路板，产出铜粉量59．8g，按照当前铜粉单价80元/kg计算，铜粉产值4．78元，回收铜粉直接经济效益达1．04元，按此方法推算若处理1吨废弃电脑印刷线路板所回收铜的价值约为4521．73元。若考虑大批量处理过程中氨水的反复使用和设备能耗的降低，其利润空间会继续增大。通过该项实验估算回收铜粉的经济效益，可使学生了解电子废弃物的回收处理除了具有社会效益和环境效益外，还具有显著的经济效益。希望通过课程的开设使学生认识到电子废弃物只是放错位置的潜在资源，通过教育一个学生，影响一个班级，营造人人参与资源回收的良好氛围。
5结语
(1)该实验的设计与表征是有关电子废弃物回收
处理的本科综合型实验，整个实验过程包括以废弃印刷线路板为典型的电子废弃物的组成特性、解离特性、环境危害、潜在回收价值以及国内外常用回收处理方式方法，废弃印刷线路板的成分分析、机械物理分离、有价元素(铜)选择性浸出、电沉积法回收铜粉、回收铜粉性能表征及经济效益评估，是一个系统拓展学生对当前固体废弃物处理过程认知的自主设计型实验。
(2)实验过程中，学生可在老师指导下，自行操作
便携式元素分析仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、脉冲电源、剪切式破碎机、密闭式粉碎机、多头磁力搅拌器、分析天平等多种设备，可以锻炼学生综合利用各种制备和检测设备解决实际问题的能力，有助于培养学生形成创新科研思维。
(3)实验过程中，由于各种废旧印刷线路板状态
各异、化学成分有差异，各组学生针对每批次线路板中铜含量的差异，自行设计各元素测试方案，对于因元素含量差异或者稀释倍数差异造成的异常现象，有效激发了学生主动思考的能力，锻炼学生研究过程中的耐心。
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王维 吴玉锋 北京工业大学循环经济研究院
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